影响热重分析仪测试的几种因素
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2024-08-16
升温速率的选择影响测试结果 ，尤其是样品经历化学反应的情况下。例如 ，较
高的升温速率能使反应移至较高的温度。这是由于传热的滞后造成的。当升温速率增
加的时候 ，而传热又需要一定的时间 ，那么样品内部不能及时升温发生反应。因此
在实际测试的过程中 ，要根据样品的物理、化学性质来确定。对于不了解化学性能
的 ，一般采用较快的升温速率。一般较慢的升温速率有利于中间产物的分离鉴定和
重叠反应的分辨。常用的升温速率是 5-10℃ /min。
上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
2）坩埚的影响。
3）样品填装与量。
样品填装与量影响热传导和逸出物的扩散。例如 ，试样在坩埚中的填装松紧程
度会影响热分解气体向周围空间的扩散和试样与气氛的接触 ；对于非均匀样品或者
质量变化很小的样品 ，需要加大样品量。总之在样品填装的时候 ，要注意以下几点
：①保证试样内部的温度分布尽量均一 ；②保证试样与坩埚接触良好。
4）气体选择及流量的影响。
热失重分析通常是在静态或者动态气氛下操作的。是选择动态还是静态气氛，需
要考虑产物是否受分压影响。静态氛围下，温度升高 ，反应速度加快 ，但是试样周
围的气体会增加 ，分压升高 ，反应会移向高温 ；在动态氛围下 ，反应物不容易聚
集 ，
反应温度不会受分压的影响。另一方面 ，要保证气体流量的平衡 ，避免载体流
动对天平造成波动。如果坩埚所处的空间密度对温度升高降低 ，浮力减小 ，表现为
表观增重 ；如果气流往上 ，会引起浮力增大 ，表现为表观失重
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